Rotomoldeo de PP de metaloceno de baja viscosidad

Rotomoldeo de PP de metaloceno de baja viscosidad

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En la columna Tablas y Gráficos de la derecha encontrará las figuras ilustrativas de este artículo.
Diferentes análisis de mercado han mostrado que los factores que iniciaron el crecimiento de la industria del rotomoldeo actualmente ya no son suficientes para mantener dicho crecimiento.

El cambio en el estilo de vida, en la economía y la creciente competencia de otras tecnologías de procesamiento de polímeros, como moldeo por inyección, moldeo por soplado y termoformado hacen que se requieran innovaciones y nuevos materiales para rotomoldeo. Por la naturaleza especial del proceso de rotomoldeo (proceso sin presión ni esfuerzos de corte) el tipo de materiales que se podría usar en el proceso está limitado a polietilenos (92% para 2005).

Desde 1980, la tecnología de catalizadores de metalocenos ha sido usada para producir polímeros basados en poliolefinas para diferentes procesos incluyendo el rotomoldeo.

La invención de estos sistemas de catalizadores abrió posibilidades infinitas en co-polimerización y construcción de estructuras moleculares con las diferentes poliolefinas, que resultaron en polímeros con bajas viscosidades del fundido, bajos puntos de ablandamiento, distribuciones de peso molecular más angostas, mejor procesamiento, etc.

En los últimos años una nueva familia de ceras de poliolefinas se desarrolló usando la tecnología de metalocenos. La familia de ceras incluye polietilenos y grados especiales de polipropileno y copolímeros. Estas resinas de baja viscosidad y bajo punto de ablandamiento han sido usadas exitosamente como ayudas dispersantes en la producción de ‘masterbatches’, en adhesivos y sellantes así como en recubrimientos de fibra de vidrio para compuestos.

Este trabajo evaluó la capacidad para rotomoldeo de los polipropilenos de metaloceno seleccionados de la familia de ceras Licocene® Performance Polymers (LPP) de Clariant.

Experimentos y procedimientos
Para evaluar la capacidad de procesamiento por rotomoldeo de las resinas seleccionadas se realizaron caracterizaciones reológicas y térmicas y ensayos de sinterizado y de tensión superficial. Luego de la caracterización del material se realizaron series de experimentos de rotomoldeo. Las piezas moldeadas se evaluaron por medio de ensayos de tensión.

Se utilizaron cuatro resinas LPP de polipropileno de baja viscosidad, PP1502, 1602, 2602 y 3502, fabricadas por Clariant Produkte (Deutschland) GmbH. Las resinas seleccionadas tienen diferentes puntos de ablandamiento, viscosidades, densidad sólida y peso molecular. Como punto de referencia se usó un polietileno (LLDPE) común en rotomoldeo. Las características de las muestras aparecen en la tabla 1 Las resinas LPP tienen presentación granulada y la resina LLDPE tiene presentación en polvo.

Discusión
Capacidad de procesamiento por rotomoldeo
Estudios previos han mostrado que la capacidad de procesamiento por rotomoldeo está afectada por varios parámetros. Las propiedades del material y del polvo son las más importantes. Por la naturaleza del proceso existen requerimientos especiales para los materiales que se pueden usar. Por ejemplo se requiere baja viscosidad para permitir que el polímero forme una película uniforme de fundido en la pared del molde. Al mismo tiempo, el polímero debería tener suficiente elasticidad de fundido para poder mantener la capa de fundido sobre la pared del molde. La tensión superficial también juega un papel importante en el ciclo de calentamiento del proceso ya que es la fuerza motora de la coalescencia de las partículas.

Propiedades reológicas
Los experimentos confirmaron que el flujo viscoso es el dominante durante la sinterización. Al aumentar la viscosidad se disminuye la movilidad de las moléculas, lo que resulta en una reducción de la velocidad de sinterización y se afecta el tiempo de ciclo del proceso. La Figura 1 muestra la comparación de viscosidades de las cuatro resinas LPP a 105 oC. Se puede ver que todas las resinas LPP, excepto la LPP-3502, tienen comportamiento reológico similar (no presentan adelgazamiento al corte y tienen valores muy bajos de viscosidad). La resina LPP-3502 tiene valores de viscosidad significativamente más altos en comparación con las otras resinas y presenta adelgazamiento, un patrón similar a la resina de LLDPE.

La comparación del módulo de carga (G’), que representa la elasticidad del fundido, muestra una tendencia similar. LPP-3502 tiene G’ más alto significativamente que el resto de muestras de LPP (Figura 2). La dependencia de la viscosidad con la temperatura tiene un fuerte efecto sobre la velocidad de sinterización. La figura 3 muestra dicha dependencia para la resina LPP-1602. Se puede ver que hay menor dependencia con la temperatura a partir de 85oC. Esto fue igualmente representativo para el resto de resinas.

Propiedades térmicas
El punto de fusión tiene un efecto fuerte sobre el inicio de la sinterización y por lo tanto en el tiempo de ciclo. La cristalinidad afecta las propiedades mecánicas de la pieza formada. La tabla 2 resume las propiedades térmicas de las muestras ensayadas. Las resinas LPP-1502 y LPP-1602 tienen comportamiento similar de punto de fusión, porcentaje de cristalinidad y valores significativamente más bajos que las otras dos resinas LPP. La LPP-3502 tiene los valores más altos en comparación al resto de resinas. La resina LLDPE tiene mayor punto de fusión y cristalinidad que las resinas LPP.

Tensión superficial
Los estudios han mostrado que la influencia de la tensión superficial en la coalescencia de las partículas es dominante en resinas con propiedades reológicas similares. Cuando las propiedades reológicas difieren la viscosidad es el mecanismo dominante durante la sinterización. La Figura 4 muestra la comparación de tensión superficial de las cuatro resinas LPP. De la figura se puede ver que el mayor valor lo tiene la LPP-2602, mientras que la LPP-3502 tiene el menor valor a 105 oC. LPP-1502 y LPP-1602 muestran valores muy similares.

Sinterización
El tiempo requerido para que la coalescencia del polvo se complete controla una gran parte del tiempo de calentamiento en el ciclo de moldeo. La sinterización del polímero tiene un impacto significativo en las propiedades finales de la pieza moldeada. Si hay un sinterizado incompleto se obtienen piezas con alta porosidad y propiedades mecánicas pobres. Se han identificado dos etapas en el sinterizado: (i) coalescencia de las partículas, que es controlada por la viscosidad, la tensión superficial y las propiedades del polvo, y (ii) encogimiento de las burbujas controlado por difusión. Durante la sinterización existe una fuerza motora termodinámica para que las partículas reduzcan su energía de superficie al reducir su área superficial. La tensión superficial es la fuerza motora y la viscosidad es el factor opuesto. La velocidad de sinterización es expresada por la velocidad de crecimiento del cuello entre dos partículas. La Figura 5 compara la velocidad de sinterización para las resinas LPP y la resina de LLDPE. La figura también muestra el tiempo de sinterización calculado como el tiempo requerido para completar el 99% de la coalescencia de las partículas. De los resultados se puede observar que las cuatro resinas LPP se sinterizan significativamente rápido y el comienzo de la sinterización en las resinas LPP-1502 y LPP-1602 ocurre antes que en la resina de LLDPE. La comparación de las resinas LPP muestra que la velocidad de sinterización va disminuyendo desde la LPP-3502, que es la más rápida, luego las LPP-2601 y LPP-1502, de valores similares, y finalmente la LPP-1602, que es la más lenta.

Rotomoldeo
Se realizaron una serie de experimentos de rotomoldeo en una máquina Wensley de escala laboratorio. Los resultados de las corridas mostraron que a 250 oC, 9 minutos de tiempo de calentamiento y 14 minutos de tiempo total de enfriamiento resultaron en cajas rotomoldeadas razonablemente buenas (Figura 6).

Se investigó también el efecto del enfriamiento en la cristalinidad de las piezas terminadas. La observación visual y la uniformidad del espesor mostraron que la mayor velocidad de enfriamiento (1 minuto de aire, 6 minutos de agua atomizada) fue la que mejores resultados mostró.

Respecto a las propiedades de tensión de las resinas LPP, en general, el módulo de Young y el esfuerzo máximo fueron menores que en la resina LLDPE, pero la elongación en el punto de ruptura fue mayor para algunas de las resinas LPP ver (Figuras 7) y ver (Figuras 9).

Conclusiones

La capacidad de procesamiento por rotomoldeo de las resinas LPP fue evaluada. Se hicieron cajas por rotomoldeo biaxial que mostraron buena apariencia y excelente porcentaje de elongación en el punto de ruptura. La baja viscosidad, bajo punto de ablandamiento y de fusión resultaron en un inicio temprano de la sinterización y velocidades de sinterización mayores en comparación con el LLDPE usado. Esto también permitió el uso de la resina LPP en gránulos regulares en vez de polvo.

Adaptación del artículo presentado en ANTEC 2007. Divulgación autorizada, para Tecnología del Plástico, por la Sociedad de Ingenieros Plásticos, SPE.

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